Avaliação da presença de resíduos de agrotóxicos em cogumelos comestíveis utilizando QuEChERS e cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a espectrometria de massas sequencial

Abstract

O objetivo desse trabalho foi adequar as condições cromatográficas e validar uma metodologia para determinação de resíduos de 9 agrotóxicos (ciromazina, carbendazim, deltametrina, malationa, diflubenzurom, tiofanato metílico, tiabendazol, procloraz e diclorvós) em amostras de três espécies de cogumelos in natura, Agaricus bispourus (champignon de paris), Lentinus edodes (shitake) e Pleurotus ssp (shimeji). Para preparo das amostras foi utilizada a metodologia QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe), que é uma técnica de extração e limpeza rápida e de baixo consumo de reagentes. Para detecção e quantificação foi utilizada a cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (UPLC-MS/MS). Os parâmetros utilizados na validação foram linearidade, efeito matriz, seletividade, exatidão, precisão, limite de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). Os resultados mostraram que o método é linear na faixa de 0,01 à 0,125 mg/L, os coeficientes de correlação (r) variaram entre 0,975 e 0,990. A exatidão e precisão foram adequadas, os valores de recuperação obtidos variaram de 68 - 114%, e os desvios padrão relativos não ultrapassaram que 20% estando de acordo com os valores estabelecido pelo guia SANTE que são 70 – 120% para recuperação e os desvios padrão menor que 20%. O LOQ para a deltametrina foi de 0,025 mg/kg e para os demais agrotóxicos foi de 0,01 mg/kg. Os LOD ficaram entre 0,001 e 0,015 mg/kg. O método foi aplicado na análise de resíduos de agrotóxicos em cogumelos comercializados em mercados da região de Campinas, SP e dentre 42 amostras, 14 amostras não apresentaram resíduos dos agrotóxicos estudados e ciromazina não foi detectada em nenhuma amostra (>LOD). Em 28 amostras foram detectados resíduos de agrotóxicos que variaram de >LOD e 1,35 mg/Kg (carbendazim em champignon).